热分析设备是一种通过加热,检测样品温度与重量、差热信号的关系,热分析设备主要分为差示扫描量热仪(差热法DSC,DTA)、热重分析仪(热重法TGA,DTG)、综合热分析(同步DSC-TGA或DTA-TGA)三个大类
上海盈诺仪器-热分析设备选型指南
---第一部分:概述-测试范围
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第一部分:概述-测试范围 √
第二部分:选型-型号解读
热分析设备是一种通过加热,检测样品温度与重量、差热信号的关系,热分析设备主要分为差示扫描量热仪(差热法DSC,DTA)、热重分析仪(热重法TGA,DTG)、综合热分析(同步DSC-TGA或DTA-TGA)三个大类:
第一类:差示扫描量热仪
差示扫描量热仪(Differential
Scanning Calorimetry,差热法,DSC,DTA)主要是测试样品的熔点、热固化、光固化、冷结晶、相变潜热、玻璃化转变温度、氧化诱导期、分解温度、比热容、反应动力学等,如果样品为非晶体物质,那么不适用于此方法,可以通过全自动视频熔点测试仪(MPT-V系列)或者显微热台熔点测试仪(MPT-T系列)测试该物质熔点。
图1:YND系列差示扫描量热仪
第二类:热重分析仪
热重分析仪(Thermal
Gravimetric Analyzer,热重法TGA,DTG)主要是测试的是样品质量随着温度变化(或时间变化,比如说在某温度下恒温X小时)而变化的关系。样品在高温中会升华、汽化、挥发、分解、氧化燃烧等,就会造成重量的损失,比如说,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和结晶水,在50℃恒温的条件下就会自由水就会挥发,造成重量降低;当温度升高时,170℃-190℃,就会失去结晶水,从而转变成CaC2O4;随着温度的持续上升,450℃-460℃时,CaC2O4分解成CaCO3和CO,此时CO随着气流排出,CaCO3留在样品中;继续加热到750℃-800℃,CaCO3将继续分解成CaO和CO2。此过程中包含了自由水挥发、分解的过程,有的样品还有氧化燃烧的过程(比如说,热重法测试炭黑含量,后期通入氧气燃烧炭黑,生成CO2从而形成重量损失),每个过程都有重量损失,测试出每一部分的重量损失比例、每一部分在多少温度下产生重量变化。
图2:TGA-C系列热重分析仪
第三类:综合热分析仪
综合热分析仪(Simultaneous Thermal Analyzer,同步热分析仪,DSC-TGA或DTA-TGA)在测试样品的重量变化的同时,测试样品发生的差热变化,比如说CaC2O4分解成CaCO3和CO、CaCO3将继续分解成CaO和CO2,吸收热量;炭黑燃烧,释放热量等,在重量变化的同时,有差热变化。
图3:ZH-B系列热重分析仪
以上三种热分析仪,为通用型常见的检测设备,每一种设备都有十几、二十种型号,究竟如何选型?
大概的方向如下:首先,确认一下需要测试的项目,是重量方向还是差热方向,或者两个都需要?其次根据温度,比如说,测试铅的熔点,铅熔点为327.5℃,那么使用差示扫描量热仪(DSC)时室温到500℃即可;最后,看一下是否有其他特殊要求。
具体选型内容,可查看完整PDF文件。
上海盈诺精密仪器有限公司
2019-03-02